氫化物原子熒光光度計(jì)(Hydride Atomic Fluorescence Spectrometer, HAFS)是一種用于檢測(cè)痕量元素(如As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn等)的高靈敏度分析儀器,其原理是利用這些元素在酸性條件下與還原劑(如KBH)反應(yīng)生成揮發(fā)性氫化物,經(jīng)載氣導(dǎo)入原子化器分解為基態(tài)原子,再通過(guò)激發(fā)光源激發(fā)產(chǎn)生熒光,根據(jù)熒光強(qiáng)度定量分析。
氫化物原子熒光光度計(jì)的使用注意事項(xiàng):
1.安全操作
-通風(fēng)要求:實(shí)驗(yàn)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,避免氫化物(如AsH、HSe)有毒氣體泄漏。
-試劑毒性:KBH遇酸劇烈產(chǎn)氣,需單獨(dú)存放;濃酸(如HCl、HNO)操作時(shí)戴手套、護(hù)目鏡。
-高壓部件:避免觸碰原子化器高溫部位(防止?fàn)C傷),檢修時(shí)斷電冷卻。
2.儀器維護(hù)
-進(jìn)樣系統(tǒng):定期清洗霧化器(用稀硝酸浸泡)、泵管(避免老化開(kāi)裂),防止鹽類(lèi)沉積堵塞。
-原子化器:每次使用后用水沖洗,若積碳可用稀鹽酸擦拭;石英窗污染時(shí)用乙醇棉輕擦。
-氣路密封:檢查氬氣管路接口是否漏氣(可用肥皂水測(cè)試),避免載氣不足影響氫化物傳輸。
-光源保護(hù):汞燈等易碎元件避免震動(dòng),長(zhǎng)期不用時(shí)定期點(diǎn)亮(每月1次,每次30分鐘)。
3.干擾控制
-共存離子:Cu、Ni、Co等過(guò)渡金屬會(huì)抑制氫化物生成,可通過(guò)加入掩蔽劑(如EDTA)或分離(如共沉淀)消除。
-酸度控制:反應(yīng)體系酸度需匹配(如As測(cè)定用5 HCl,Se用4 HCl),過(guò)高或過(guò)低均影響氫化物效率。
-氧化劑干擾:樣品中若含HNO(>2)會(huì)氧化KBH,需趕盡(如加熱至冒白煙)。
4.其他注意
-載氣純度:使用高純氬氣(99.999),避免氧氣或水分降低熒光強(qiáng)度。
-環(huán)境條件:實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)定(20-25℃),濕度≤70,避免電磁干擾(遠(yuǎn)離大型電器)。