電鍍原子吸收分光光度計采用空心陰極燈作為銳線光源,燈內(nèi)充入待測元素(如鉛、銅)的惰性氣體。在高壓電場激發(fā)下,陰極材料原子躍遷并發(fā)射出與待測元素對應(yīng)的特征譜線。該譜線具有單色性好、強度穩(wěn)定的特性,為后續(xù)選擇性吸收提供基礎(chǔ)。將樣品轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸汽。樣品經(jīng)霧化器噴入原子化器,在高溫(火焰法2100-2400℃,石墨爐法2900-3000℃)或化學(xué)還原作用下,轉(zhuǎn)化為氣態(tài)基態(tài)原子。例如,火焰原子化器通過空氣-乙炔火焰將溶液中的金屬離子還原為原子態(tài);石墨爐原子化器則通過電熱升溫分階段干燥、灰化、原子化,實現(xiàn)更高效的原子化效率。
基態(tài)原子選擇性吸收特征輻射。當(dāng)特征譜線通過原子化器時,基態(tài)原子對其產(chǎn)生共振吸收,光強減弱。吸收強度遵循朗伯-比爾定律(A=KC),其中A為吸光度,K為吸收系數(shù),C為樣品濃度。在一定濃度范圍內(nèi),吸光度與濃度呈線性關(guān)系,這是定量分析的理論依據(jù)。過濾雜散光并轉(zhuǎn)換信號。未被吸收的光經(jīng)單色器(如光柵)分離,濾除非特征波長雜散光后,進入檢測器(如光電倍增管)。檢測器將光信號轉(zhuǎn)換為電信號,經(jīng)放大器處理后,由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)顯示吸光度值或濃度曲線。
電鍍原子吸收分光光度計的使用注意事項:
1.環(huán)境與安全方面
-電壓穩(wěn)定:電壓要穩(wěn)定,不要頻繁開關(guān)機,以避免對儀器造成損害。
-氣體管理:開機時,先開空氣閥,后開乙炔閥;空氣壓力應(yīng)在規(guī)定范圍內(nèi)(一般在0.2~0.3之間),乙炔瓶壓力也需控制在合適范圍(如0.05~0.1之間)。在使用燃?xì)鈺r,要特別注意安全,防止氣體泄漏引發(fā)火災(zāi)或爆炸等危險。定期檢查氣體管道的密封性,確保無泄漏現(xiàn)象。
-廢液處理:在使用之前,廢液管內(nèi)一定要有水(從下端倒入即可),并且要保證廢液管暢通且未插入液面以下,防止廢液倒吸等問題影響實驗結(jié)果和儀器正常運行。
2.樣品相關(guān)注意事項
-濃度范圍控制:樣本濃度不能超過一定倍數(shù)的特征濃度差,且吸光度也有相應(yīng)限制(如不能超過0.6,不低于0.05等),以保證測量的準(zhǔn)確性和可靠性。
-樣品均勻性:確保樣品溶液充分混合均勻,避免因樣品不均勻?qū)е碌臏y量誤差。對于含有懸浮物或顆粒物的樣品,應(yīng)先進行過濾等預(yù)處理操作。
3.儀器操作規(guī)范
-嚴(yán)格按照規(guī)程操作:在使用儀器過程中,必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,不得隨意更改已設(shè)置好的參數(shù)或跳過必要的步驟。特別是在調(diào)整波長、燈電流等關(guān)鍵參數(shù)時,要小心謹(jǐn)慎,防止誤操作損壞儀器或影響測量結(jié)果。
-避免污染:在取樣、進樣過程中,要注意防止交叉污染。使用的器具應(yīng)清洗干凈,避免將雜質(zhì)帶入樣品中。同時,也要注意保持實驗室環(huán)境的清潔衛(wèi)生,減少外界因素對實驗的干擾。
4.日常維護與保養(yǎng)
-定期校準(zhǔn):定期對儀器進行校準(zhǔn)和維護,以確保其性能始終處于最佳狀態(tài)??梢允褂脴?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行校準(zhǔn)驗證,檢查儀器的準(zhǔn)確性和精密度是否符合要求。
-部件檢查與更換:定期檢查儀器的各個部件是否正常工作,如空心陰極燈的使用壽命、原子化器的損耗情況等。及時發(fā)現(xiàn)并更換損壞或老化的部件,以保證儀器的穩(wěn)定性和可靠性。